{"id":7552,"date":"2021-05-06T08:00:00","date_gmt":"2021-05-06T13:00:00","guid":{"rendered":"https:\/\/www.cosmos.com.mx\/blog\/?p=7552"},"modified":"2021-04-13T12:08:51","modified_gmt":"2021-04-13T17:08:51","slug":"espectrofotometros-de-absorcion-atomica-para-medicion-de-aluminio-en-minerales-de-hierro","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.cosmos.com.mx\/blog\/espectrofotometros-de-absorcion-atomica-para-medicion-de-aluminio-en-minerales-de-hierro\/","title":{"rendered":"Espectrofot\u00f3metros de absorci\u00f3n at\u00f3mica para medici\u00f3n de aluminio en minerales de hierro"},"content":{"rendered":"\n<p>En esta nota de aplicaci\u00f3n, Solinsa describe el m\u00e9todo para probar la concentraci\u00f3n de aluminio en una muestra de minerales de hierro mediante el <a href=\"https:\/\/espectrofotometros-absorcion-atomica.com.mx\/\"><strong><u>espectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica<\/u><\/strong><\/a> PERSEE modelo A3, utilizando una flama de \u00f3xido nitroso-acetileno como m\u00e9todo de atomizaci\u00f3n.<\/p>\n\n\n\n<p>El primer paso es cuando las muestras de mineral de hierro se disuelven en \u00e1cido clorh\u00eddrico y \u00e1cido n\u00edtrico. Despu\u00e9s, la soluci\u00f3n se evapora para deshidratar la s\u00edlice, seguido de diluci\u00f3n y filtraci\u00f3n. Posteriormente, el residuo se enciende y la s\u00edlice de la muestra se elimina por evaporaci\u00f3n con \u00e1cidos fluorh\u00eddrico y sulf\u00farico.<\/p>\n\n\n\n<p>Luego, el residuo se fusiona con carbonato de sodio y la masa fundida enfriada se disuelve en el filtrado. Luego, la soluci\u00f3n obtenida se aspira a la llama del espectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica, mediante atomizaci\u00f3n de llama de \u00f3xido nitroso-acetileno.<\/p>\n\n\n\n<p>El contenido de aluminio se mide a una longitud de onda de 396,2 nm, utilizando una l\u00e1mpara de c\u00e1todo hueco de Al y se calcula en referencia a la soluci\u00f3n est\u00e1ndar de Al.<\/p>\n\n\n\n<p>Este <strong>m\u00e9todo para medir la concentraci\u00f3n de aluminio en minerales de hierro<\/strong> es adecuado para un contenido en masa de aluminio de entre 0.1 y 5.0% en minerales de hierro natural, concentrados y aglomerados de mineral de hierro, incluidos los productos de sinterizaci\u00f3n.<\/p>\n\n\n\n<!--more-->\n\n\n\n<h2><strong>Instrumentos y reactivos (grado anal\u00edtico)<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<ul><li><strong><a href=\"https:\/\/espectrofotometros-absorcion-atomica.com.mx\/\">Espectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica<\/a><\/strong>&nbsp;PERSEE A3F, equipado con suministro de gas \u00f3xido nitroso-acetileno y suministro de aire-gas acetileno, l\u00e1mparas de c\u00e1todo hueco de aluminio.<\/li><li>Horno de mufla, resistente al mantenimiento de una temperatura de 1100\u00b0C.<\/li><li>Crisol de platino, aplicable con el horno de mufla.<\/li><li>Carbonato de sodio (Na\u2082CO\u2083), anhidro<\/li><li>\u00c1cido clorh\u00eddrico, \u03c1 1.19 g \/ ml<\/li><li>\u00c1cido n\u00edtrico, \u03c1 1.4 g \/ ml<\/li><li>\u00c1cido clorh\u00eddrico (1 + 9) \u03c1 1.19 g \/ ml soluci\u00f3n: diluido 1 + 9<\/li><li>\u00c1cido fluorh\u00eddrico, \u03c1 1,13 g \/ ml, fracci\u00f3n de masa del 40% o \u03c1 1.185 g\/ml, fracci\u00f3n de masa del 48%<\/li><li>\u00c1cido sulf\u00farico, \u03c1 1.84 g \/ ml, diluido 1 + 1<\/li><li>Hierro de alta pureza, pureza (masa)&gt; 99,9%, con contenido de aluminio &lt;0,002%;<\/li><li>Aluminio de alta pureza, pureza (masa)&gt; 99,9%<\/li><li>Soluci\u00f3n b\u00e1sica:<ul><li>Disolver 10 g de hierro de alta pureza en 50 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico y oxidar a\u00f1adiendo \u00e1cido n\u00edtrico gota a gota (la menor cantidad posible)<\/li><\/ul><ul><li>Evaporar hasta que se forme un jarabe como una soluci\u00f3n pegajosa adquirida.<\/li><\/ul><ul><li>A\u00f1ada 20 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico y diluya hasta 200 ml con agua<\/li><\/ul><ul><li>Disolver 17 g de carbonato de sodio en agua y agregarlo a la soluci\u00f3n de hierro en el \u00faltimo paso<\/li><\/ul><ul><li>Transferir la soluci\u00f3n a un matraz aforado de 1000 ml y diluir a volumen con agua<\/li><\/ul><\/li><\/ul>\n\n\n\n<h2><strong>Soluci\u00f3n est\u00e1ndar de aluminio<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<ol type=\"1\"><li>Soluci\u00f3n madre est\u00e1ndar de aluminio (contenido de Al 500 \u03bcg\/ml):<ol start=\"1\" type=\"a\"><li>Disolver 0.5000 g de aluminio de alta pureza en 25 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico.<\/li><li>Deje enfriar y transfiera la soluci\u00f3n a un matraz aforado de 1000ml.<\/li><li>Agregue agua hasta la marca y mezclar bien la soluci\u00f3n.<\/li><\/ol><\/li><li>Soluciones de calibraci\u00f3n de aluminio (de aluminio contenido de 0; 5.; 12.5; 25; 50; 100; 125 \u03bc g \/ ml):<ol start=\"1\" type=\"a\"><li>Transferencia porciones 2.0; 5,0; 10,0; 20,0; 40,0 y 50,0 ml de [est\u00e1ndar de aluminio soluci\u00f3n (contenido de Al 500 \u03bc g \/ ml)] en matraces aforados de 200 ml.<\/li><li>Diluir cada matraz con agua hasta aproximadamente 100 ml.<\/li><li>A\u00f1ada 6 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico y 60 ml de soluci\u00f3n de fondo a cada matraz.<\/li><li>Prepare una soluci\u00f3n de calibraci\u00f3n de aluminio en blanco transfiriendo 60 ml de soluci\u00f3n de fondo a un matraz de 200 ml y agregue 6 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico.<\/li><li>Diluir todas las soluciones a 200 ml con agua y mezclar.<\/li><\/ol><\/li><\/ol>\n\n\n\n<h2><strong>Tratamiento de muestra<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<ol type=\"1\"><li>Preparaci\u00f3n de la muestra de ensayo seca:<ol start=\"1\" type=\"a\"><li>Para material de muestra elegible, utilice una muestra de tama\u00f1o de part\u00edcula inferior a 100 \u03bcm, que se ha preparado de acuerdo con la norma ISO 3082.<\/li><li>Tome una porci\u00f3n representativa de la muestra del material de muestra como muestra de prueba.<\/li><li>Seque la muestra de prueba a 105 \u00b12\u00b0C.<\/li><\/ol><\/li><li>Descomposici\u00f3n de la muestra de ensayo<ol start=\"1\" type=\"a\"><li>Tome varios incrementos: pese aprox. 1 g de muestra de ensayo seca.<\/li><li>Transfiera la porci\u00f3n de prueba a un vaso de precipitados de 250 ml. Hidratarlo con unos ml de agua. A\u00f1adir 25 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico, tapar con un vidrio de reloj y calentar suavemente. Aumente la temperatura y digiera justo debajo de la ebullici\u00f3n durante unos minutos.<\/li><li>A\u00f1ada 2 ml de \u00e1cido n\u00edtrico y digerir durante varios minutos.<\/li><li>Retire el vidrio de reloj y mantener la soluci\u00f3n hirviendo durante 30 min (105-110 \u00b0C), evaporando la mayor parte de la soluci\u00f3n.<\/li><li>Agregue 5 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico para disolver el residuo. Vuelva a colocar el cristal de reloj en el vaso y mant\u00e9ngalo caliente durante varios minutos.<\/li><li>A\u00f1ada 50 ml de agua y calentar la soluci\u00f3n a ebullici\u00f3n, lavar el vidrio de reloj y las paredes del vaso de precipitados.<\/li><li>Filtre la soluci\u00f3n a trav\u00e9s de un papel de textura media en un vaso de precipitados de 250 ml. Retire con cuidado todas las part\u00edculas adheridas con una varilla con punta de goma o papel de filtro humedecido.<\/li><li>Lave tres veces con \u00e1cido clorh\u00eddrico, luego lavar con agua caliente hasta que el papel de filtro est\u00e9 libre de color amarillo.<\/li><li>Transfiera el papel y el residuo a un crisol de platino. Evaporar el filtrado a unos 100 ml y retenerlo.<\/li><\/ol><\/li><li>Tratamiento del residuo:<ol start=\"1\" type=\"a\"><li>Encienda el papel y el residuo en el crisol de platino a 500 a 800\u00b0C.<\/li><li>Enfr\u00ede y humedezca con unas gotas de agua. Agregue de 3 a 4 gotas de \u00e1cido sulf\u00farico y 10 ml de \u00e1cido fluorh\u00eddrico.<\/li><li>Evapore lentamente para expulsar la s\u00edlice.<\/li><li>Elimine el exceso de \u00e1cido sulf\u00farico calent\u00e1ndolo y manteni\u00e9ndolo a unos 700\u00b0C (el \u00e1cido se evaporar\u00e1 en humo blanco).<\/li><li>A\u00f1ada al residuo 1.0 g de carbonato de sodio, tapando el crisol y funda a 1100\u00b0C durante 15 min en un mechero o en una mufla hasta obtener una masa fundida clara.<\/li><\/ol><\/li><li>Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n de prueba:<ol start=\"1\" type=\"a\"><li>Encienda el papel y el residuo en el crisol de platino a 500 a 800\u00b0C<\/li><li>Disuelva el residuo fundido enfriado en el filtrado retenido, luego ret\u00edrelo, l\u00e1velo en el crisol y t\u00e1pelo.<\/li><\/ol><\/li><\/ol>\n\n\n\n<p><strong><em>Nota<\/em><\/strong><em>: si la soluci\u00f3n est\u00e1 turbia en esta etapa, indica la presencia de titanio hidrolizado. Debe filtrarse antes del siguiente paso.<\/em><\/p>\n\n\n\n<ol type=\"1\" start=\"4\"><li>Transfiera la soluci\u00f3n a un matraz de 200 ml, diluya con agua y mezcle. Inyecte esta soluci\u00f3n directamente a la soluci\u00f3n de prueba del espectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica.<\/li><\/ol>\n\n\n\n<p><strong><em>Nota<\/em><\/strong><em>: Si la fracci\u00f3n de masa de aluminio en la muestra original es superior al 2.5%, transfiera una al\u00edcuota de 40 ml a un matraz aforado de 200 ml, agregue 50 ml de soluci\u00f3n de fondo y 4 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico. Diluya a volumen con agua y mezcle. Inyecte esta soluci\u00f3n en su lugar como soluci\u00f3n de prueba.<\/em><\/p>\n\n\n\n<h2><strong>Preparaci\u00f3n instrumental<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<ol type=\"1\"><li>Aplique la l\u00e1mpara de c\u00e1todo hueco de aluminio al espectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica A3F.<\/li><li>Precaliente por 30 min.<\/li><li>Ajuste la energ\u00eda de la l\u00e1mpara al 100%.<\/li><li>Encienda con aire acetileno durante 10 min. Luego, cambie a acetileno de \u00f3xido nitroso.<\/li><li>Inyecte la soluci\u00f3n est\u00e1ndar de aluminio con el mayor contenido de aluminio. Ajuste el flujo de gas y la altura del cabezal del quemador para obtener la m\u00e1xima absorbancia.<\/li><li>Luego, inyecte agua y seleccione [auto cero].<\/li><\/ol>\n\n\n\n<h2><strong>Par\u00e1metros de trabajo del instrumento<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"aligncenter size-large\"><img decoding=\"async\" loading=\"lazy\" width=\"393\" height=\"280\" src=\"https:\/\/www.cosmos.com.mx\/blog\/wp-content\/uploads\/image-8.png\" alt=\"Par\u00e1metros de trabajo del instrumento\" class=\"wp-image-7553\"\/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<h2><strong>Procedimiento de experimento<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<p><em>Curva est\u00e1ndar de aluminio y corriendo<\/em><\/p>\n\n\n\n<p>Ejecute [soluci\u00f3n de aluminio est\u00e1ndar con contenido de aluminio de 0; 5,00; 12 5; 25 0; 50 0; 100; 125 \u03bc g \/ ml] y luego haga una curva est\u00e1ndar usando los resultados. Ejecute las muestras preparadas anteriormente y calcule los resultados utilizando el software AAWIN.<\/p>\n\n\n\n<h2><strong>C\u00e1lculo<\/strong><\/h2>\n\n\n\n<p>La fracci\u00f3n de masa de aluminio W Al, expresada como porcentaje, se calcula con cuatro decimales utilizando la f\u00f3rmula a continuaci\u00f3n mencionada:<\/p>\n\n\n\n<div class=\"wp-block-image\"><figure class=\"aligncenter size-large\"><img decoding=\"async\" loading=\"lazy\" width=\"236\" height=\"58\" src=\"https:\/\/www.cosmos.com.mx\/blog\/wp-content\/uploads\/image-9.png\" alt=\"C\u00e1lculo\" class=\"wp-image-7555\"\/><\/figure><\/div>\n\n\n\n<p>Donde \u03c1Al es la concentraci\u00f3n de masa, en microgramos por ml, de aluminio en la soluci\u00f3n de prueba final; m es la masa, en gramos, de la muestra contenida en 200 ml de la soluci\u00f3n de prueba final.<\/p>\n\n\n\n<p>Los <strong>espectrofot\u00f3metros de absorci\u00f3n at\u00f3mica<\/strong> son ideales para los an\u00e1lisis de metales en muy diferentes matrices. <a href=\"https:\/\/espectrofotometros-absorcion-atomica.com.mx\/contacto.html\"><u>Consulta a los expertos aqu\u00ed<\/u><\/a><a href=\"#_msocom_3\"> <\/a>para seleccionar el mejor equipo para tu laboratorio.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>En este post, Solinsa, l\u00edder en equipo anal\u00edtico para laboratorio, describe detalladamente el m\u00e9todo para medir la concentraci\u00f3n de aluminio en minerales de hierro mediante espectrofot\u00f3metros de absorci\u00f3n at\u00f3mica.<\/p>\n","protected":false},"author":26,"featured_media":7557,"comment_status":"open","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_et_pb_use_builder":"","_et_pb_old_content":"","_et_gb_content_width":""},"categories":[54,55,29],"tags":[1482,1481,1483],"yoast_head":"<!-- This site is optimized with the Yoast SEO plugin v20.1 - 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