Análisis de aluminio en alimentos y productos farmacéuticos

Solinsa . Alimentaria, Farmacéutica y hospitalaria, Maquinaría y equipo, Metrología, análisis y control 122 Sin comentarios

En esta nota de aplicación, Solinsa, empresa líder en México de equipo analítico, describe el método de prueba para análisis de aluminio (Al) en muestras farmacéuticas y de alimentos mediante espectrofotometría de absorción atómica.

Instrumentos y reactivos para el análisis de aluminio en alimentos y medicamentos

  • Espectrofotómetro de absorción atómica PERSEE A3F / AFG, equipado con aire / acetileno y suministro de gas óxido nitroso / acetileno, con lámparas de cátodo hueco PERSEE de Al. Se necesita un quemador de óxido nitroso / acetileno de alta temperatura
  • Placa de calentamiento con agitación y barras magnéticas, capaces de calentar a 200°C
  • Digestión por microondas (los modelos PERSEE incluyen: WX 6000, WX 8000, TOPEX +) y recipientes de digestión TEFLON
  • Horno de secado
  • Solución madre de aluminio 1000 ppm
  • Ácido nítrico (m/m 69,2%, ρ1,42g / cm3)
  • Peróxido de hidrógeno
  • Agua pura

Soluciones estándar de aluminio

Solución estándar (contenido de Al 5, 10, 15, 20, 30 mg / L): transfiera 0.50, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0 mL de Solución madre de Al 1,000 ppm en un matraz de 100 mL, diluir a 100 mL con agua y homogeneizar. Estas concentraciones se pueden cambiar con respecto a la concentración en muestras reales.

En este post del #BlogIndustrial podrás ver a detalle el método por espectrofotometría de absorción atómica para el análisis de #Aluminio en #Alimentos y #Medicamentos Clic para tuitear

Parámetros de trabajo del instrumento

Figura 1. Parámetros del espectrofotómetro de absorción atómica

Preparación de muestras de alimentos:

  • Homogeneizar las muestras de alimentos y tomar 30 g de muestra homogénea en un horno de secado a 85°C durante 4 horas.
  • Pesar 0.500 g de muestra seca en un recipiente de digestión y agregue 6 mL de ácido nítrico y 1 mL de peróxido de hidrógeno. Luego, deje reposar los recipientes durante 10 minutos para liberar el gas generado y luego tape los recipientes con cuidado.
  • Poner recipientes en digestión por microondas. Consulte los procedimientos de digestión en la siguiente tabla:
Figura 2. Procedimiento de digestión para análisis de aluminio en muestras de medicamentos (farmacéuticos) y alimentos.
  • Después de la digestión, coloque los vasos de digestión en la placa de calentamiento a 160°C, hasta que esté casi seco. Luego, lave los recipientes varias veces con agua destilada y transfiera con cuidado toda el agua de lavado a un matraz de 10 ml. Agregue 0.1 mL de ácido nítrico para mantener la acidez de la muestra. Luego, diluya la solución hasta la marca de 10 ml con agua destilada (hacer la solución en blanco con el mismo método sin agregar muestra).
  • Soluciones listas para inyección.

NOTA: Agregue potasio (K +) a 2000 μg/mL para inhibir la interferencia. Si hay silicio (Si), calcio (Ca), fósforo (P) en la muestra, agregue una solución de sal de lantano para reducir la interferencia.

Procedimiento del experimento para análisis de aluminio en medicamentos y alimentos

[Encender una flama nitrosa]

  1. Abra la válvula del cilindro de óxido nitroso, ajuste la presión de salida a 0,25 MPa, enchufe el cable de alimentación y precaliente el gas N₂O durante unos 15 minutos. (NOTA: antes de instalar el manómetro, afloje la válvula reguladora del manómetro y asegúrese de que la salida del cilindro de óxido nitroso esté limpia)
  2. Cambie el cabezal del quemador normal por el cabezal del quemador de acetileno de óxido nitroso.
  3. Inicie la PC, encienda el instrumento y abra AAWIN software. Establezca muestras, parámetros, estándares de la Curva, etc. en valores designados. Ajuste la altura del cabezal del quemador como en los parámetros instrumentales.
  4. Encienda el compresor de aire y ajuste la presión de salida a 0,23 MPa. Abra el valor de acetileno, establezca la presión de salida en 0,09 0,1 MPa.
  5. Fije el caudal de acetileno en 1500 ml/min y encienda durante 10 minutos para precalentar la cabeza del quemador.
  6. Configure la velocidad de flujo de acetileno de óxido nitroso como en [parámetros instrumentales] y haga clic en “cambiar”.
  7. Inyecte y analice las soluciones estándar y soluciones de muestra. NOTA: debido a la alta temperatura de la flama de óxido nitroso, debe raspar los residuos de carbón en la cabeza del quemador cada varios minutos.

Curva estándar: Aluminio

  • Instale la lámpara de aluminio.
  • Precaliente por 30min. Ajustar bien la energía.
  • Ajustar los parámetros del instrumento como se define en los parámetros instrumentales.
  • Analice las absorbancias para:
    • Solución en blanco, soluciones estándar de Al (concentración de Al de 5,10, 15, 20, 30 mg/L u otras concentraciones apropiadas) y la solución de prueba.
    • Utilice el software AAWIN de PERSEE AAS para hacer una curva de estándares y calcular automáticamente su concentración.

Longitud de onda alternativa

Figura 3. Longitud de onda y rango de trabajo

Resultados

Para garantizar un resultado confiable, intente lograr una regresión lineal de más de 0,999. La sensibilidad del experimento es alta. Los límites de detección de aluminio (Al) son 0,50 mg/L.

En Solinsa te podemos ofrecer soluciones para cualquier matriz y cualquier método de ensayo que requieras, somos expertos en cromatógrafos de líquidos y espectrofotómetros de absorción atómica.

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