Espectrofotómetros de absorción atómica para medición de aluminio en minerales de hierro

Solinsa . Maquinaría y equipo, Minería, Química y petroquímica 166 Sin comentarios

En esta nota de aplicación, Solinsa describe el método para probar la concentración de aluminio en una muestra de minerales de hierro mediante el espectrofotómetro de absorción atómica PERSEE modelo A3, utilizando una flama de óxido nitroso-acetileno como método de atomización.

El primer paso es cuando las muestras de mineral de hierro se disuelven en ácido clorhídrico y ácido nítrico. Después, la solución se evapora para deshidratar la sílice, seguido de dilución y filtración. Posteriormente, el residuo se enciende y la sílice de la muestra se elimina por evaporación con ácidos fluorhídrico y sulfúrico.

Luego, el residuo se fusiona con carbonato de sodio y la masa fundida enfriada se disuelve en el filtrado. Luego, la solución obtenida se aspira a la llama del espectrofotómetro de absorción atómica, mediante atomización de llama de óxido nitroso-acetileno.

El contenido de aluminio se mide a una longitud de onda de 396,2 nm, utilizando una lámpara de cátodo hueco de Al y se calcula en referencia a la solución estándar de Al.

Este método para medir la concentración de aluminio en minerales de hierro es adecuado para un contenido en masa de aluminio de entre 0.1 y 5.0% en minerales de hierro natural, concentrados y aglomerados de mineral de hierro, incluidos los productos de sinterización.

Instrumentos y reactivos (grado analítico)

  • Espectrofotómetro de absorción atómica PERSEE A3F, equipado con suministro de gas óxido nitroso-acetileno y suministro de aire-gas acetileno, lámparas de cátodo hueco de aluminio.
  • Horno de mufla, resistente al mantenimiento de una temperatura de 1100°C.
  • Crisol de platino, aplicable con el horno de mufla.
  • Carbonato de sodio (Na₂CO₃), anhidro
  • Ácido clorhídrico, ρ 1.19 g / ml
  • Ácido nítrico, ρ 1.4 g / ml
  • Ácido clorhídrico (1 + 9) ρ 1.19 g / ml solución: diluido 1 + 9
  • Ácido fluorhídrico, ρ 1,13 g / ml, fracción de masa del 40% o ρ 1.185 g/ml, fracción de masa del 48%
  • Ácido sulfúrico, ρ 1.84 g / ml, diluido 1 + 1
  • Hierro de alta pureza, pureza (masa)> 99,9%, con contenido de aluminio <0,002%;
  • Aluminio de alta pureza, pureza (masa)> 99,9%
  • Solución básica:
    • Disolver 10 g de hierro de alta pureza en 50 ml de ácido clorhídrico y oxidar añadiendo ácido nítrico gota a gota (la menor cantidad posible)
    • Evaporar hasta que se forme un jarabe como una solución pegajosa adquirida.
    • Añada 20 ml de ácido clorhídrico y diluya hasta 200 ml con agua
    • Disolver 17 g de carbonato de sodio en agua y agregarlo a la solución de hierro en el último paso
    • Transferir la solución a un matraz aforado de 1000 ml y diluir a volumen con agua

Solución estándar de aluminio

  1. Solución madre estándar de aluminio (contenido de Al 500 μg/ml):
    1. Disolver 0.5000 g de aluminio de alta pureza en 25 ml de ácido clorhídrico.
    2. Deje enfriar y transfiera la solución a un matraz aforado de 1000ml.
    3. Agregue agua hasta la marca y mezclar bien la solución.
  2. Soluciones de calibración de aluminio (de aluminio contenido de 0; 5.; 12.5; 25; 50; 100; 125 μ g / ml):
    1. Transferencia porciones 2.0; 5,0; 10,0; 20,0; 40,0 y 50,0 ml de [estándar de aluminio solución (contenido de Al 500 μ g / ml)] en matraces aforados de 200 ml.
    2. Diluir cada matraz con agua hasta aproximadamente 100 ml.
    3. Añada 6 ml de ácido clorhídrico y 60 ml de solución de fondo a cada matraz.
    4. Prepare una solución de calibración de aluminio en blanco transfiriendo 60 ml de solución de fondo a un matraz de 200 ml y agregue 6 ml de ácido clorhídrico.
    5. Diluir todas las soluciones a 200 ml con agua y mezclar.

Tratamiento de muestra

  1. Preparación de la muestra de ensayo seca:
    1. Para material de muestra elegible, utilice una muestra de tamaño de partícula inferior a 100 μm, que se ha preparado de acuerdo con la norma ISO 3082.
    2. Tome una porción representativa de la muestra del material de muestra como muestra de prueba.
    3. Seque la muestra de prueba a 105 ±2°C.
  2. Descomposición de la muestra de ensayo
    1. Tome varios incrementos: pese aprox. 1 g de muestra de ensayo seca.
    2. Transfiera la porción de prueba a un vaso de precipitados de 250 ml. Hidratarlo con unos ml de agua. Añadir 25 ml de ácido clorhídrico, tapar con un vidrio de reloj y calentar suavemente. Aumente la temperatura y digiera justo debajo de la ebullición durante unos minutos.
    3. Añada 2 ml de ácido nítrico y digerir durante varios minutos.
    4. Retire el vidrio de reloj y mantener la solución hirviendo durante 30 min (105-110 °C), evaporando la mayor parte de la solución.
    5. Agregue 5 ml de ácido clorhídrico para disolver el residuo. Vuelva a colocar el cristal de reloj en el vaso y manténgalo caliente durante varios minutos.
    6. Añada 50 ml de agua y calentar la solución a ebullición, lavar el vidrio de reloj y las paredes del vaso de precipitados.
    7. Filtre la solución a través de un papel de textura media en un vaso de precipitados de 250 ml. Retire con cuidado todas las partículas adheridas con una varilla con punta de goma o papel de filtro humedecido.
    8. Lave tres veces con ácido clorhídrico, luego lavar con agua caliente hasta que el papel de filtro esté libre de color amarillo.
    9. Transfiera el papel y el residuo a un crisol de platino. Evaporar el filtrado a unos 100 ml y retenerlo.
  3. Tratamiento del residuo:
    1. Encienda el papel y el residuo en el crisol de platino a 500 a 800°C.
    2. Enfríe y humedezca con unas gotas de agua. Agregue de 3 a 4 gotas de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido fluorhídrico.
    3. Evapore lentamente para expulsar la sílice.
    4. Elimine el exceso de ácido sulfúrico calentándolo y manteniéndolo a unos 700°C (el ácido se evaporará en humo blanco).
    5. Añada al residuo 1.0 g de carbonato de sodio, tapando el crisol y funda a 1100°C durante 15 min en un mechero o en una mufla hasta obtener una masa fundida clara.
  4. Preparación de la solución de prueba:
    1. Encienda el papel y el residuo en el crisol de platino a 500 a 800°C
    2. Disuelva el residuo fundido enfriado en el filtrado retenido, luego retírelo, lávelo en el crisol y tápelo.

Nota: si la solución está turbia en esta etapa, indica la presencia de titanio hidrolizado. Debe filtrarse antes del siguiente paso.

  1. Transfiera la solución a un matraz de 200 ml, diluya con agua y mezcle. Inyecte esta solución directamente a la solución de prueba del espectrofotómetro de absorción atómica.

Nota: Si la fracción de masa de aluminio en la muestra original es superior al 2.5%, transfiera una alícuota de 40 ml a un matraz aforado de 200 ml, agregue 50 ml de solución de fondo y 4 ml de ácido clorhídrico. Diluya a volumen con agua y mezcle. Inyecte esta solución en su lugar como solución de prueba.

Preparación instrumental

  1. Aplique la lámpara de cátodo hueco de aluminio al espectrofotómetro de absorción atómica A3F.
  2. Precaliente por 30 min.
  3. Ajuste la energía de la lámpara al 100%.
  4. Encienda con aire acetileno durante 10 min. Luego, cambie a acetileno de óxido nitroso.
  5. Inyecte la solución estándar de aluminio con el mayor contenido de aluminio. Ajuste el flujo de gas y la altura del cabezal del quemador para obtener la máxima absorbancia.
  6. Luego, inyecte agua y seleccione [auto cero].

Parámetros de trabajo del instrumento

Parámetros de trabajo del instrumento

Procedimiento de experimento

Curva estándar de aluminio y corriendo

Ejecute [solución de aluminio estándar con contenido de aluminio de 0; 5,00; 12 5; 25 0; 50 0; 100; 125 μ g / ml] y luego haga una curva estándar usando los resultados. Ejecute las muestras preparadas anteriormente y calcule los resultados utilizando el software AAWIN.

Cálculo

La fracción de masa de aluminio W Al, expresada como porcentaje, se calcula con cuatro decimales utilizando la fórmula a continuación mencionada:

Cálculo

Donde ρAl es la concentración de masa, en microgramos por ml, de aluminio en la solución de prueba final; m es la masa, en gramos, de la muestra contenida en 200 ml de la solución de prueba final.

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