Espectroscopía de absorción atómica, ideal para el análisis de metales en mezcal

Solinsa . Alimentaria, Farmacéutica y hospitalaria, Metrología, análisis y control 161 Sin comentarios

Metales como Cu, Pb, As, Zn, Fe, Ca, Hg, Cd, se encuentran en bebidas alcohólicas como el mezcal. La espectroscopía de absorción atómica es el método ideal para la determinación de metales en este tipo de productos.

Algunos de estos metales (As, Cu y Zn) son considerados oligoelementos o micronutrientes, necesarios para que los organismos completen su ciclo vital en ambientes naturales. Mientras que su ausencia de ellos puede causar enfermedades en los cultivos; su exceso produce efectos tóxicos en productos derivados, por lo cual, es necesario contar con un método de ensayo para cuantificar las concentraciones de estos metales.

Método de análisis de metales por espectroscopía de absorción atómica

Para este análisis, recomendamos el espectrómetro de absorción atómica A3, con automuestreador AS3 y horno de grafito A3G con las siguientes características:

• Espectrómetro de flama: Absorción atómica A3F
• Horno de grafito: Horno de grafito A3D
• Automuestreador: Automuestreador AS3

Preparación de las muestras

Las muestras se prepararon según lo indicado por la norma NMX-V-050-NORMEX-2010. Se tomaron 50 ml de la muestra y se procedió a hacer la digestión por autoclave.

  1. Colocar la muestra en un frasco de vidrio para el autoclave
  2. Agregar 10 ml de ácido nítrico concentrado y cerrar bien el frasco
  3. Colocar en el autoclave y calentar a 121°C por 30 minutos
  4. Retirar del autoclave y enfriar a temperatura ambiente

Solución estándar de trabajo de 100 mg/L

A partir de una solución estándar de 1000 mg/L de As o Pb, tomar una alícuota de 10 ml, colocar en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con ácido nítrico al 1%.

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Curva de calibración

A partir de la solución de estándar de trabajo, tomar alícuotas de 50, 150 y 300 µl en matraces volumétricos de 50 ml y aforar con ácido nítrico al 1% para obtener concentraciones de 0.1, 0.3 y 0.6 mg/L.

Método para plomo

-Plomo (Pb) – Horno de Grafito
-Longitud de onda: 283.3 nm
-Ancho de banda: 0.4 nm
-Tiempo de integración: 3.0
-Corriente de lámpara: 3.0 mA
-Factor de filtración: 0.1
-Fondo: Sin lámpara de Deuterio
-Tamaño de muestra: 10 uL
-Diluyente: Ácido Nítrico al 1%
-Sensibilización: 5.18 pg/ml
-Límite de detección: 3.88pg/ml
-Rango de trabajo: 1.00 – 100.0 ng/ml

Condiciones de temperatura del horno de grafito para plomo (Pb)

Método para arsénico

 Longitud de onda: 193.7 nm
 Ancho de banda: 0.4 nm
 Tiempo de integración: 3.0
 Corriente de lámpara: 5.0 mA
 Tiempo de enfriamiento: 50
 Factor de filtración: 0.1
 Fondo: Lámpara de Deuterio (D2)
 Tamaño de muestra: 10 uL
 Diluyente: Ácido Nítrico al 1%
 Sensibilidad: 22.92 pg/ml
 Límite de detección: 17.19 pg/ml
 Rango de trabajo: 3.00 – 200.0 ng/ml

Condiciones de temperatura del horno de grafito para As.

Resultados del método por espectroscopía de absorción atómica

Conforme a la norma NMX-V-050-NORMEX-2010, las curvas de calibración para el análisis por espectroscopía de absorción atómica de As y Pb deben de cumplir con un coeficiente de correlación lineal (r) igual o mayor a 0.99. Para Pb y As en mezcal, la norma oficial mexicana NOM-070-SCFI-2016 marca los siguientes valores máximos permisibles:

Valores máximos permisibles de plomo y arsénico en bebidas alcohólicas

Conclusiones del análisis por espectroscopía de absorción atómica

En este estudio, la determinación de Pb y As en mezcal se llevó a cabo utilizando el espectrómetro de absorción atómica A3 con horno de grafito de Persee Analytics, utilizando el método especificado en la norma NMX-V-050-NORMEX-2010.

Las curvas de calibración para Pb y As obtuvieron un índice de correlación (r) mayor a 0.99, requerido por la norma NMX-V-050-NORMEX-2010, en un rango de trabajo de 0.1 a 0.6 mg/L, el cual cubre el límite máximo permisible de estos dos metales de 0.5 mg/L, especificado en la norma oficial mexicana NOM-070-SCFI-2016.

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